高壓熱天平zui常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
熱重分析(TG或TGA)是熱分析法zui基本的一種方法,又稱
高壓熱天平或熱失重天平。它是將樣品放在樣品盤中,樣品盤連在天平的一個臂上,環氧樹脂防腐涂料將樣品盤加熱,通??蓮氖覝厣郎氐?00CTC,樣品在受熱過程中發生失重,以溫度為橫坐標,以樣品質量為縱坐標,得到樣品的熱失重曲線,這就是熱重分析。
粉末涂料沒有溶劑,樣品在TG曲線中通常有兩個大的失重區:
*個失重區是樹脂的分解氣化,區間通常在300~600°C區間;
第二個失重區是某些顏料的分解,如碳酸鈣在高溫下分解成二氧化碳和氧化鈣,炭黑在高溫下氧化成二氧化碳等。從這些失重數據可以計算出粉末樣品或固化后涂層樣品中樹脂和顏料的比例。
各種樹脂各有自己的熱重曲線,熱分解溫度是不同的,這可以作樹脂的輔助定性用。
無機顏料各有自己的熱重曲線,有時可作為輔助定性用。
熱重分析法對涂料助劑也可以做含量分析,用熱失重曲線對其作表征。
高壓熱天平熱重分析可在空氣中進行,但通常通氮氣保護進行,需要加速分解樹脂樣品時可以通氧氣。